PET的差示掃描量熱法（DSC）測(cè)試：熔融與結(jié)晶行為研究

PET（聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯）是一種高性能熱塑性聚酯材料，由對(duì)苯二甲酸和乙二醇縮聚而成。其分子鏈兼具剛性與柔韌性，賦予材料優(yōu)異的抗皺性、耐撕裂性及化學(xué)穩(wěn)定性（耐水、酒精和弱酸堿）。值得注意的是，PET的閉環(huán)保級(jí)回收率可達(dá)95%以上，可通過(guò)熔融再生或化學(xué)解聚實(shí)現(xiàn)循環(huán)利用，是可持續(xù)包裝領(lǐng)域的核心材料之一。

DSC（差示掃描量熱儀）是一種用于測(cè)量材料在溫度變化過(guò)程中熱流與溫度或時(shí)間關(guān)系的熱分析儀器。它通過(guò)比較樣品與參比物之間的熱量差異，分析材料的物理轉(zhuǎn)變（如熔融、結(jié)晶、玻璃化轉(zhuǎn)變）和化學(xué)反應(yīng)（如固化、分解）的熱效應(yīng)。

本文盡可能全面地描述如何用DSC分析PET，DSC-600S差示掃描量熱儀的儀器關(guān)鍵參數(shù)如下：

利用匯誠(chéng)儀器的差示掃描量熱儀DSC-600S對(duì)某PET樣品進(jìn)行測(cè)試，實(shí)驗(yàn)條件設(shè)置如下：

1. 樣品制備：取樣量為10~20 mg，確保樣品表面光滑并與坩堝底部緊密接觸。

2. 氣氛環(huán)境：全程使用高純氮?dú)獗Ｗo(hù)。

3. 升溫-降溫-升溫循環(huán)：室溫下以10℃/min速率升溫至200℃，隨后以相同速率降溫至40℃，再次升溫至200℃。

上圖綠色DSC曲線為PET樣品第一次升溫曲線，顯示了玻璃化轉(zhuǎn)變、冷結(jié)晶和熔融。玻璃化轉(zhuǎn)變伴隨著焓松弛，它表現(xiàn)為與玻璃化轉(zhuǎn)變重疊的一個(gè)吸熱峰。圖中還顯示第二次升溫的曲線與第一次升溫的曲線差別很大，熔融峰更寬，玻璃化轉(zhuǎn)變處的松弛和冷結(jié)晶不再出現(xiàn)。在冷卻過(guò)程中，樣品有足夠的時(shí)間發(fā)生結(jié)晶。在降溫曲線上結(jié)晶峰清晰可見。然后樣品被再次加熱，沒有焓松弛發(fā)生，這是因?yàn)闃悠窙]有時(shí)間發(fā)生物理老化。

利用匯誠(chéng)儀器DSC-600S測(cè)試得出下列結(jié)果：

在匯誠(chéng)儀器差示掃描量熱儀DSC-600S對(duì)PET樣品的實(shí)際測(cè)試中，升溫-降溫-升溫實(shí)驗(yàn)被用于消除材料的熱歷史，以及檢查樣品的生產(chǎn)過(guò)程。在第二次升溫過(guò)程中，玻璃化轉(zhuǎn)變消失。這意味著與第一次升溫相比，無(wú)定形材料的含量降低，晶體含量提高。