差示掃描量熱儀（DSC）起始點(diǎn)分析及其原理

差示掃描量熱法（DSC）是一種通過測量樣品與參比物之間的熱流差隨溫度或時間變化的熱分析技術(shù)。該方法廣泛應(yīng)用于材料熱性能研究，其中起始點(diǎn)的確定是DSC數(shù)據(jù)分析的關(guān)鍵參數(shù)之一。起始點(diǎn)通常定義為樣品發(fā)生相變（如熔融）時熱流曲線的起始溫度，其精確計(jì)算依賴于熱流信號變化趨勢、基線校正方法及特征點(diǎn)判定標(biāo)準(zhǔn)的綜合應(yīng)用。

下圖為DSC起始點(diǎn)的判定基于熱流-溫度曲線的特征形態(tài)。通過擬合熔融峰前沿的切線與基線的交點(diǎn)，可確定起始點(diǎn)溫度。

為驗(yàn)證DSC起始點(diǎn)分析法的可靠性，本研究使用匯誠儀器的差示掃描量熱儀DSC-600S對錫粒（Sn）進(jìn)行測試。實(shí)驗(yàn)條件如下：

l 升溫速率：20℃/min

l 終止溫度：280℃

l 樣品質(zhì)量：11 mg

實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下圖所示，利用匯誠儀器的差示掃描量熱儀DSC-600S測試，熱流曲線顯示清晰的熔融吸熱峰。通過軟件自動計(jì)算，起始點(diǎn)溫度為231.97℃，與錫的標(biāo)準(zhǔn)熔點(diǎn)（231.89℃）高度吻合，誤差范圍控制在±0.08℃以內(nèi)，表明該方法具備較高的精度。

綜上所述，通過規(guī)范化的實(shí)驗(yàn)操作和數(shù)據(jù)處理流程，DSC技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)對材料熔點(diǎn)的高效、精準(zhǔn)測定，為材料研發(fā)和質(zhì)量控制提供可靠依據(jù)。